碳酰肼的主要合成方法有:低烷基碳酸酯与水合肼反应;尿素与水合肼反应;三聚氰酸与水合肼反应;水合肼与光气反应等4种。

使用碳酸二酯和过量的肼反应制取碳酰肼。需要长时间的高温反应，往往会生成其他副产品，重要的是在高温过程中，如果对肼的控制不好把握，在高温过程中肼容易生成爆炸性气体，安全性能差。

在不蒸馏的条件下制备碳酰肼的方法，制备的纯度也高。但是反应时间长达48h也不适合工业化生产。